标准与检测

附 录C (规范性附录) 水溶性腐植酸含量的测定方法—容量法

时间:2017-11-20   作者:   来源:

C.1  方法提要

 

试样用水溶解,在强酸性溶液中用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳,根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。

 

C.2  试剂

 

分析时除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

C.2.1 重铬酸钾(GB642-77)标准溶液[c(1/6 K2Cr2O7=0.1 mol/L)]

将重铬酸钾于130 ℃烘3 h,在干燥器中冷却至室温,称取4.9036 g于烧杯中,加水溶解,然后转移至1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

C.2.2 重铬酸钾溶液[c(1/6 K2Cr2O7)=0.4 mol/L)]

称取20 g重铬酸钾溶于1000 mL水中,贮存于细口瓶中待用。

C.2.3 硫酸(GB 625-77)

分析纯,98%。

C.2.4 邻菲罗啉(GB 1293-77)指示剂

称取1.5 g邻菲罗啉和1 g硫酸亚铁铵于lOO mL水中,保存于棕色瓶中

C.2.5 硫酸亚铁铵(GB 661-77)标准溶液[c(Fe2+)=O.1 mol/L]

称取40 g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中,加入20 mL浓硫酸,用水稀释至1000 mL摇匀,装入棕色瓶中,放入两条洁净的铝片或电缆铝线,以保持溶液浓度长期稳定,避免经常标定。溶液的浓度按下述方法标定:

准确吸取25.0 mL c(1/6 K2Cr2O7)= 0.1 mol/L重铬酸钾标准溶液于250 mL锥形瓶中,加入7080 mL水和10 mL浓硫酸。冷却后加3滴邻菲罗啉指示剂,用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定,直至溶液变为砖红色即为终点。

硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(M)mol/L表示,按下式计算

           图片3.png

式中:V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积mL

 

C.3 分析步骤

 

C.3.1 溶解

称取O.6±O.01 g(准确至O.0002 g)试样于250 mL锥形瓶中,加入70 mL水,于瓶口插上小玻璃漏斗,置于沸水浴中加热溶解30 min,并经常搅动取出锥形瓶,冷却后将溶液及残渣全部转入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用中速滤纸干过滤,弃去最初的约10 mL,随后滤出50 mL左右溶液,供测定用。

C.3.2 氧化

准确吸取干过滤液5.O mL250 mL锥形瓶中,加入c(1/6 K2Cr2O7)= 0.4 mol/L铬酸钾溶液5.0 mL,缓慢加入浓硫酸15 mL于沸水浴中加热氧化30 min。

C.3.3 滴定

将氧化后的溶液从水浴上取下,冷室温,加入70 mL水,3滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。

C.3.4 空白试验

除不加试样外,按照上述步骤进行空白试验。

 

C.4  分析结果的计算

 

样品水溶性腐植酸含量HAd (干基)以质量百分数(%)表示,按计算:

HAad (分析基) = 图片4.png

HAd (干基)= HAad/(1-Mad)

式中:

V0滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积mL

V1滴定试样所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积mL

M硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;

    0.003—1.00 mL c(1/6 K2Cr2O7)= 0.1000 mol/L相当的碳的质量,g;

C不同样品纯腐植酸碳系数,化煤腐植酸O.64,褐煤腐植酸0.58泥炭腐植酸0.51,生物质腐植酸0.50

a试样溶液的总体积,mL

b测定时所取试样溶液的体积,mL

G试样的质量,g;

Mad试样的水分含量,%。

 

C.5  允许差

 

平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于附表C-1的数值取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

 附表 C-1

水溶性腐植酸含量HAd

平行测定结果的绝对差值

不同实验室测定结果的绝对差值

251.O1.5
25≤1.5≤2.O