腐植酸专利

一种锡碳负极材料的制备方法

发明(设计)人:不公告发明人
申请(专利权)人:苏州思创源博电子科技有限公司
公开(公告)号:CN 108899503A   公开(公告)日:2018-11-27   法律状态:审中

摘要: 本发明公开了一种锡碳负极材料的制备方法,所述方法采用的氧化锡为纳米级纤维状,其单个纤维上布满均匀的贯通孔,有效地抑制氧化锡的体积膨胀收缩,在同等条件下,可嵌入更多地锂离子,提高电池的能量密度;本发明将腐植酸用于负极材料碳包覆剂,负极材料Sn/C比容量高,循环性能和倍率性能优良。

权利要求: 1.一种锡碳负极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备纳米氧化锡材料将粉末状的氯化钾与锡粉以质量比10:(150-200)混合均匀,然后送入螺杆挤压机,设置螺杆挤出压机的温度为240-250℃,通过螺杆的旋转剪切、分散使氯化钾研磨形成晶粒并均匀分散于半熔融状态的锡中形成掺杂锡;将到的掺杂锡趁热送入高温高压均质机,设置温度为350-360℃,高压气体为氮气,通过均质机高温高压,使掺杂锡形成喷射流进入高电压静电纺丝,得到径向为纳米级别的纳米线;将得到的纳米线送入二阶式流化床,设置第一阶流化床温度在170-200℃之间,通过充足的空气使纳米线在完全悬浮状态下表面快速氧化,反应20-40s,形成表面氧化的纳米线;然后进入第二阶流化床,设置第二阶流化床温度在820-840℃之间,通过充足的空气使纳米线在完全悬浮状态下快速氧化,在此条件下掺杂于锡的氯化钾晶粒熔融形成晶粒缺陷孔,同时锡被氧化,从而使得氧化锡纳米线布满均匀的贯通孔;将得到的物料用去离子水清洗,除去残余的氯化钾,烘干、细化,得到纳米氧化锡;(2)将市售固体腐植酸加入1-1.5mol/L的氢氧化钾溶液,腐植酸与氢氧化钾溶液的质量比为1:(3-5),60-65℃搅拌20-40min,离心分离,取上清液并调至pH=2-3,静置12-14h,沉淀物经干燥,即得精制后的腐植酸;(3)将精制后的腐植酸加入1-1.5mol/L的氢氧化钾溶液中,加热、搅拌至固体完全溶解;再加入上述纳米氧化锡,搅拌、加热使水分完全蒸发得到固体,将固体研磨至粉状;再在950-1000℃、氩气氛围中煅烧2-4h,离心、洗涤、干燥,即得锡碳负极材料。