标准与检测

矿物源腐植酸钾(送审稿)

时间:2017-11-22   作者:   来源:

1  范围

本标准规定了矿物源腐植酸术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则及包装、标识、贮存运输。

本标准适用于以风化煤褐煤泥炭为原料制得的矿物源腐植酸

 

2  规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 211 煤中全水分的测定方法

GB/T 212 煤的工业分析方法

GB/T 3058 煤中砷的测定

GB/T 6679 固体化工产品采样通则

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 11957-2001 煤中腐植酸产率的测定方法

GB/T 16658 煤中铬、镉、铅的测定

GB/T 16659 煤中汞的测定

GB/T 18877 有机-无机复混肥料

HG/T 3278-2011 农业用腐植酸钠

 

3  术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1 矿物源腐植酸钾 coal based potassium humate

以含腐植酸的风化煤、褐煤、泥炭为原料,经与氢氧化钾离子交换反应制得的腐植酸钾盐,可溶于水中,干燥后常温下为固态物质。

3.2 水溶性腐植酸含量 content of water soluble humic acid

腐植酸钾中在常温下可溶于水中的物质中腐植酸的含量。

3.3 水不溶物 water-insoluble matter

腐植酸钾中在常温下不溶于水、粒径大于1μm的固体物质。

 

4  技术要求

4.1 外观

黑色褐色颗粒或粉末

4.2 产品等级

矿物源腐植酸钾按产品质量划分为三级,分别是矿物源腐植酸钾、矿物源腐植酸钾、矿物源腐植酸钾。

4.3 质量要求

矿物源腐植酸钾质量要求应符合表1的规定。

表1 矿物源腐植酸钾质量要求

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5.1 一般要求5  检验规则

本标准中产品技术指标的数字修约应符合GB/T 8170-2008中4.3.3规定的“修约值比较法”;产品质量指标合格判定应符合GB 1250中修约值比较法的规定。

5.2 组批

产品按批进行检验,每天产量小于等于500 t一批,如果产量大于500 t,以500 t为一批。

5.3 采样

5.3.1 袋装产品

GB/T 18877规定执行。

5.3.2 散装产品

GB/T 6679规定执行。

5.4 制样

GB/T 18877规定执行。

6  试验方法

6.1 全水分

GB/T 211规定执行。

6.2 分析水分

GB/T 212规定执行

6.3 水腐植酸含量

腐植酸含量测定参照GB/T 11957规定执行,其中样品前处理由氢氧化钠溶液改为蒸馏水处理。计算公式中碳系数按HG/T 3278-2011中5.2.5条规定执行,风化煤取0.64,褐煤取0.59,泥炭0.51。

6.4 水不溶物含量

     按附录A规定执行。

6.5 氧化钾含量

 按附录B规定执行。

6.6 pH值(1250)

HG/T 3278规定执行。

6.7 腐植酸筛余物

HG/T 3278规定执行。

6.8 砷含量

    GB/T 3058规定执行。

6.9 汞含量

GB/T 16659规定执行。

6.10镉含量

GB/T 16658规定执行

6.11 铬含量

GB/T 16658规定执行

6.12 铅含量

GB/T 16658规定执行                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               

7  判定规则

7.1 出厂检验

生产企业出厂检验项目为全水分、水溶性腐植酸含量、水不溶物含量、氧化钾、pH值(1水溶液)

7.2 型式检验

型式检验为表1中规定的所有项目,下列情况时,应进行型式检验:

00001——新产品设计定型鉴定及批试生产定型鉴定;

00002——正式生产时,原料、工艺及设备发生变化;

00003——正式生产时,每一个月或积累到1000 t后,进行一次检验;

00004——批量生产间断、停产后又重新恢复生产时;

00005——国家或地方质量监督机构提出型式检验要求时。

7.3 判定规则

出厂检验的结果全部符合本标准表1的技术要求时,则判定该批产品合格。

7.4 复检规则

如果生产企业出厂检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验,重新检验结果中,即使有一项指标不符合本标准要求时,则判该批产品不合格

8  产品标识

8.1 矿物源腐植酸钾产品进行贸易时,应按GB/T 18382的规定进行标识,应标明产品名称(标明风化煤腐植酸钾、褐煤腐植酸钾、泥炭腐植酸钾)、商标、产品等级、净含量、水溶性腐植酸含量、氧化钾含量、本标准编号、生产登记证号、生产单位名称、地址及电话等。

8.2 每批出厂的产品都应附有矿物源腐植酸钾产品标识或质量证明书,并作为矿物源腐植酸钾流通的随行文件。

9  包装

9.1 一般腐植酸钾产品用编织袋内衬聚乙烯(聚丙烯)袋装或者三合一袋包装。分为25 kg50 kg两种规格或其它规格, 允许的短缺量为净含量的1,平均每袋净含量分别不低于25 kg、50 kg标识规格

9.2 当腐植酸产品为粉状或超微细粉末状时,应采用铝塑复合袋热合封口

9.3 产品的包装重量可以由生产经营、贮运和采购单位协商确定,按双方签订的协议执行。

10  运输和贮存

10.1 包装件在运输过程中要轻装轻卸,运输工具和装载工具应干净、平整、无突出的尖锐物。

10.2 包装件应贮存于场地平整、阴凉、通风干燥的仓库内。

10.3 包装件在运输和贮存的过程中应防潮、防湿、防阳光暴晒、防破损

附 录 A(规范性附录)

水不溶物含量测定

A.1  方法原理

用水溶解,经离心分离后得到粒度大于1 µm水不溶物,测得水不溶物占试样重量的百分含量.

A.2  试剂和材料

A.2.1 速定量滤纸Ф18 cm,滤孔直径1 µm3 µm

A.2.2 称量瓶Ф50 mm,高度为30 mm。

A.2.3 玻璃漏斗:Φ90 mm。

A.2.4 锥形瓶:250 mL

A.3  仪器设备

A.3.1 电热恒温干燥箱:温度可控制在(110±5) ℃。

A.3.2 离心机:最低转速为3000 r/min,离心杯容积大于300 mL。

A.3.3 水浴恒温振荡器:温度控制范围在室温至100 ℃,转速振幅:起动050 r/min。

A.4 分析步骤

A.4.1 滤纸恒重

将慢速定量滤纸两张折叠放入称量瓶中,(105110) 烘箱中烘至恒重m1,用于一次过滤同时准备另一份两张慢速定量滤纸+称量瓶,恒重m2,留作二次过滤用。

A.4.2 水不溶物的提取

称取磨至0.2 mm(80目)空气干燥基试1.0 g(精确至0.0002 g)放入250 mL锥形瓶中,加入100 ml水,在水浴恒温振荡器(A.3.3)中,加热沸腾,恒温30 min,冷却至室温,然后将试液及不溶物转入离心机(A.3.2)的离心中,并以3000 r/min转速离心30 min,上层清液倾析到恒重的滤纸上(一次过滤用),离心残渣留在离心杯中待洗涤,滤液A收集。 

A.4.3 水不溶物的洗涤

离心残渣用50 ml60 ml水清洗并在3000 r/min转速下离心30 min,上层澄清洗液倾析到滤纸上;离心残渣用水洗二次,离心得到的澄清洗液弃去,离心杯中残渣转移到滤纸上,洗涤至中性,得到洗液B,将滤液A及洗液B合并得到C液,同时得到水不溶物(一次过滤)。

A.4.4 滤液及洗液(C液)的二次过滤

C液在3000 r/min转速下离心30 min,将上层清液倾析到恒重的滤纸上(二次过滤用),用水洗涤至中性,同时得到水不溶物(二次过滤)

A.4.5 水不溶物干燥

A.4.3和A.4.4分别得到的水不溶物与滤纸分别放入各自的称量瓶中,放入电热恒温干燥(A.3.1)(105110) 下烘2 h,取出称量瓶先在空气中冷却(23) min,然后放入干燥器中冷却到室温(约需20 min),称量,反复干燥、冷却和称量,直至连续两次称量的差值≤0.001 g分别得到干燥后滤纸和称量瓶重m3m4计算水不溶物的质量M1

A.6  分析结果计算

腐植酸中水不溶物含量WId(以干基计)以质量百分数()表示按式(A.1)计算,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。  

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                      M1=(m3-m1)+(m4-m2)          (A.2)

式中:

M1水不溶物的质量,单位为克(g)

m 的质量,单位为克(g) 

Mad样的空气干燥基()

m1已恒重的一次过滤用滤纸和称量瓶的质量,单位为克(g)

 m2已恒重的二次过滤用滤纸和称量瓶的质量,单位为克(g)

m3已恒重的一次过滤得到的水不溶物、滤纸和称量瓶的质量,单位为克(g)

m4已恒重的二次过滤得到的水不溶物、滤纸和称量瓶的质量,单位为克(g)

A.7  允许差

   重复性限和再现性限应符合表A.1规定的数值。

A.1 水不溶物含量测定结果允许误差       

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B.1  方法原理附 录 B(规范性附录)
腐植酸钾中氧化含量的测定——重量法

试样在酸性介质中抽提,然后在弱碱性介质中,四苯硼酸钠与钾离子反应生成四苯硼酸钾沉淀,将沉淀物沉重后,计算出氧化钾的含量。

B.2  仪器和设备

B.2.1 电热恒温干燥箱:温度可控制在(110±5) 

B.2.2 热板:温度可控制在50~150 ℃。

B.2.3 玻璃烧结坩埚G4

B.2.4 循环水真空泵:功率180 w,流量60 L/min。

B.3  试剂和溶液

B.3.1 氢氧化钠(GB/T 629)溶液,200 g/L称取200 g氢氧化钠溶于600 ml水中,然后转移至容量瓶中,并定容到1000 ml

B.3.2 六水氯化镁(GB/T 627)溶液,100 g/L称取100 g六水氯化镁溶于600 ml水中,然后转移到容量瓶中,并定容到1000 ml

B.3.3 四苯硼酸钠(HG/T 31164)溶液,15 g/L称取15 g四苯硼酸钠溶于约400 ml~500 ml的水中,加入8 ml氢氧化钠溶液和20 ml六水氯化镁溶液,搅拌15 min,静置后用滤纸过滤。若出现浑浊,重复过滤至清液为止。滤液收集1000 ml棕色容量瓶中,用水稀释到刻度。该溶液贮存于暗处,保存期不超过一个月,使用前过滤。

B.3.4 四苯硼酸钠洗涤溶液:取1体积四苯硼酸钠溶液(4.6.3.3),用水稀释到10体积

B.3.5 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)(GB/T 12593-2007)溶液,40g/L称取40 gEDTA溶于1000 ml蒸馏水中

B.3.6 酚酞(GB/T 10729)溶液,5 g/L称取0.5 g酚酞溶于100 ml 95乙醇(GB/T 679-2002)溶液

B.3.7 盐酸(GB/T 622)体积比(16)水溶液:取1体积的盐酸溶于6体积的水中。

B.4  测定步骤

B.4.1 溶样

称取磨至80目的分析试1 g(称准至0.0002 g)250 ml锥形瓶中,加入体积比(16)盐酸溶液100 ml,瓶口盖一小漏斗,放入100 的水浴中抽提1 h。冷却后用水定容至250 ml容量瓶中,干滤纸过滤,弃去初滤液。取上述滤液25 ml于250 ml烧杯中,加EDTA 20 ml,加酚酞指示剂23滴,用20氢氧化钠调到红色出现并过量2 ml,加热煮沸15 min,若红色消失,再用氢氧化钠调到红色。

B.4.2 沉淀

在不断搅拌下加入四苯硼酸钠溶液,加入量按1 mg氧化钾为0.8 ml,并过量8 ml,继续搅拌1 min,静置15 min以上,用已120 ±5 恒重的G4坩埚将上述悬浮液循环水真空泵抽滤,用四苯硼酸钠溶液洗涤沉淀57次,每次5 ml,最后用水洗两次,每次5 ml。

B.4.3 干燥

将盛有沉淀物的坩埚于120 ±5 干燥箱中烘1.5 h,取出冷却,称重,以后再进行几次检查性干燥,每次0.5 h,直到瓶重变化不大于0.001 g为止。

B.4.4 空白测定

除不加样外,其余程序同上。

B.5  分析结果计算

腐植酸中氧化钾含量(以干基计),以重量百分数表示,由下式计算:                                     


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式中:

G0——试样重量,单位为克(g) 

G1——坩埚重量,单位为克(g)

G2——盛有沉淀物的坩埚重量,单位为克(g)

G3——空白试验的坩埚重量,单位为克(g)

G4——空白试验过滤后的坩埚重量,单位为克(g)

0.1314——四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数;

V——取试样液体体积(ml)

Mad样品的空气干燥基水分()

B.6  允许差

   重复性限和再现性限应符合表B.1规定的数值。

             B.1 氧化钾含量测定结果允许误差         


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