1 范围
本标准根据含腐植酸原料泥炭、褐煤、风化煤在勘察、开采、生产、销售等不同环节中取样方式、最少取样数及分析样品制备、贮存、销毁等原则而制定的。
本标准适用于泥炭、褐煤、风化煤等含腐植酸原料的勘察采样、工作面采样、商品煤采样(煤堆采样、煤流采样、汽车采样、火车采样、袋装原料采样)及分析样品的制备和贮存。
2 规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB 474-2008 分析煤样的制备方法；
GB 475-2008 商品煤样人工采取方法；
GB/T 482-2002 煤层煤样采取方法；
GB 2007.1-2008 散装矿产品取样、制样通则、手工取样方法；
GB 2007.4-2008 散装矿产品取样、制样通则、偏差、精密度校核试验方法；
DZ/T 0215-2002 煤、泥炭地质勘察规范。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 含腐植酸原料样 sample included humic acid
为含有腐植酸的泥炭、褐煤、风化褐煤、风化烟煤。
3.2 全水分原料样 moisture sample
为测定全水分而专门采取的原料/煤样。
3.3 一般原料样 general sample
为制备一般分析试样专门采取的原料/煤样。
3.4 一般分析试验原料样 general-analysis test sample
破碎到粒度小于0.2 mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的原料/煤样。
3.5 子样 increment
采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份原料/煤样。
3.6 初级子样 primary increment
采样第1阶段、于破碎和缩分前采取的子样。
3.7 分样 sub-sample
由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的原料/煤样。
3.8 总样 gross sample
从一个采样单元取出的全部子样合并成的原料/煤样。
3.9 缩分后原料样 divided sample
为减少试样量而将原料/煤样缩分后保留的一部分。
3.10 采样 sampling
从大量原料中采取具有代表性的一部分原料的过程。
3.11 连续采样 continuous sampling
从每一个采样单元采取一个总样，采样时，子样点以均匀的间隔分布。
3.12 间断采样 intermittent sampling
仅从某几个采样单元采样。
3.13 批 lot
需要进行整体性质测定的一个独立原料量。
3.14 采样单元 sampling unit
从一批原料中采取一个总样的量。一批原料可以是一个或多个采样单元。
3.15 标称最大粒度 nominal top size
与筛上物累计质量分数最接近(但不大于)5％的筛子相应的筛孔尺寸。
3.16 煤层煤样 coal seam-sample
按规定在采掘工作面、探巷或坑道中从一个煤层采取的煤样。
3.17 分层煤样 stratified seam-sample
按规定从煤和夹石层的每一自然分层中分别采取的煤样。
3.18 可采煤样 workable seam-sample
按采煤规定的厚度，应采取的全部煤样(包括煤分层和夹石层)。
3.19 煤分层煤样 coal part of stratified seam-sample
按规定采取的煤的分层煤样，其总体性质由相应各煤分层煤样按质量加权平均获得。
3.20 应开采部分分层煤样 workable part of all stratified seam-sample
按规定从与可采煤样相对应的煤分层和夹石层采取的分层煤样，其总体性质由相应各分层煤样按质量加权平均获得。
3.21 系统采样 systematic sampling
按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内随机采取。其余的子样按GB 475-2008规定的间隔采取。
3.22 随机采样 random sampling
采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为的意志，使任何部位的原料都有机会采出。
3.23 时间基采样 time-basis sampling
从煤流中采取子样，每个子样的位置用一时间间隔来确定，子样质量与采样时的煤流量成正比。
3.24 质量基采样 mass-basis sampling
从煤流或静止煤中采取子样，每个子样的位置用一质量间隔来确定，子样质量固定。
3.25 分层随机采样 stratified random sampling
在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。
3.26 制样 sample preparating
使煤样(褐煤、风化煤)和泥炭样品达到分析或试验状态的过程。
注：试样制备包括破碎、混合、缩分，筛分和空气干燥可分成几个阶段进行。
3.27 试样缩分 sample division
将试样分成有代表性的、分离的部分的制样过程。
3.28 空气干燥 air-drying
使试样的水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近平衡的过程。
3.29 空气干燥状态 air-dired
原料样在空气中连续干燥1 h后，煤样的质量变化不超过0.1％时，原料样达到空气干燥状态。
3.30 精密度 precision
在规定条件下所得到的独立试验结果间的符合程度。
注1：它经常用一精密度指数，如两倍的标准差来表示。
注2：煤炭采样精密度为单次采样测定结果与对同一煤(同一来源、相同性质)进行无数次采样测定结果的平均值的差值(在95％概率下)的极限值。
3.31 误差 error
观测值和可接受的参比值间的差值。
注：在所有的采样、制样和化验方法中，误差总是存在的，同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。由于不能确切了解“真值”，常常用相对准确的方法所得测定值作为衡量标准，该值即为可接受的参比值。
3.32 方差 variance
分散度的量度，数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度(观测次数减1)。
3.33 标准(偏)差 standard deviation
方差的平方根。
3.34 变异系数 coefficient of variation
标准差对算术平均值绝对值的百分比，又称相对标准偏差。
3.35 随机误差 random error
统计上独立于先前误差的误差。
注：这意味着一系列随机误差中任何两个都不相关，而且个体误差都不可能预知。误差分为系统误差(偏倚)和随机误差，一观测系列中随着观测次数的增加，其随机误差的平均值趋于0。
4 采、制样工具
4.1 采样工具
4.1.1 工作面(泥炭地开采、风化煤井下开采、褐煤露天开采)采样用工具
4.1.1.1 扁头和尖的手镐或适用的采样机械。
4.1.1.2 锤子。
4.1.1.3 铲子。
4.1.1.4 风镜。
4.1.1.5 量具：为不短于2 m的钢卷尺和不
短于1.5 m的直尺或皮尺，最小分度值为毫米(mm)。
4.1.1.6 铺布：致密、牢固、防水，面积2.5 m2以上。
4.1.1.7 装煤样口袋：致密、牢固、防水。
4.1.2 煤流和静止煤(火车、汽车、驳船、轮船等载煤工具和煤堆)采样用工具
4.1.2.1 人工采样工具的基本要求
(a) 采样器具的开口宽度应满足式(1)的要求且不小于30 mm：
W≥3d (1)
式中：
W——采样器具开口端横截面的最小宽度，单位为毫米(mm)；
d——煤的标称最大粒度， 单位为毫米(mm)。
(b) 器具容量应至少能容纳1个子样的煤量，且不被试样充满，所采煤样不会从器具中溢出或泄漏。
(c) 如果用于落流采样，采样器开口的长度大于截取煤流的全宽度(前后移动截取时)或全厚度(左右移动截取时)。
(d) 子样抽取过程中，不会将大块的煤或矸石等推到一旁。
(e) 粘附在器具上的湿煤应尽量少且易除去。
4.1.2.2 采样斗
用以在落煤流处截取子样。斗的开口尺寸应为被采样煤标称最大粒度的2.5～3倍。接斗的容量应能容纳输送机最大运量时煤流全断面的全部煤量。见图1a。
图1a 采样斗(单位为毫米)
4.1.2.3 采样铲
用以从煤流中和静止煤中采样。铲的长和宽均应不小于被采样煤标称最大粒度的2.5～3倍，对标称最大粒度不大于150 mm的煤可用长×宽约300 mm×250 mm的铲。见图1b。
图1b 采样铲(适用于标称最大粒度50 mm)
4.1.2.4 手工螺旋钻
钻的开口和螺距应为被采样煤标称最大粒度的3倍。见图1c。
图1c 手工螺旋砖
4.1.2.5 人工切割斗
用于人工或在机械辅助下，对落下煤流采样。见图1d。
图1d 人工切割斗
4.1.2.6 停带采样框
采样框由两块平行的边板组成，板间距离至少为被采样煤标称最大粒度的3倍(但不应小于30 mm)，边板底缘弧度与皮带弧度相近。见图1e。
图1e 停带采样框
4.1.2.7 采样桶或带内衬塑料薄膜的样品袋
用以贮存所采每个样品，容量约30 kg，带盖。
4.1.3 袋装原料样(同适用于袋装腐植酸产品)
手持式粉末取样器
(1) 适用于：上中下多点取样，多个点取得的样品混合在一起，取样量300～1000 mL。
(2) 材质为：SUS316L优质不锈钢制造。
(3) 表面处理：取样器内外均采用镜面抛光处理，无死角，易清洁。
(4) 适用于粉末、颗粒物品的取样。
4.2 制样工具
4.2.1 二分器
4.2.2 颚式破碎机
4.2.3 粉碎制样机
4.2.4 振荡筛
4.2.5 不锈钢板
5 采样原则
5.1 验明取样地点、交货批或批的取样单元。
5.2 确定样品用途及所要检验的分析项目。
5.3 取样所用设备、工具、盛样容器必须保持清洁、坚固耐用。
5.4 全水分样品容器必须密封、用非吸潮性材料制成。
5.5 严格按照本标准规定的方法取样，根据需要按GB 2007.4进行精密度试验。
6 勘察采样
6.1 泥炭勘查取样
6.1.1 泥炭普查取样
根据地质、地形及泥炭埋藏条件、矿层厚度选择探矿工具和手段，确定泥炭勘察取样方案。
6.1.1.1 采样数确定
泥炭普查时，取样子样数依据泥炭矿面积确定。含矿小于0.5平方公里的矿点取1～3个，大于0.5平方公里的矿点不应少于3个，以确定泥炭质量及进行综合利用初步评价为原则。泥炭详查时，取样子样数按照工程网格深度要求。
6.1.1.2 取样方法
据具体情况可采用探坑(井)刻槽或钻孔取样，并要做详细的取样纪录。对较薄的矿层(小于1 m)，可取混合样。当矿层较厚、质量变化较明显时，应进行分层取样。取孢粉、14C样品以探坑(井)为宜。必须保证样品的质量，切忌污染。
6.1.1.3 采样质量
现代沼泽中的裸露泥炭，湿样质量不应少于2 kg，埋藏泥炭样品数量不应少于1 kg。
6.1.1.4 包装与送样分析
泥炭样品包装一般用塑料袋或其他不易污染的材料，样品标签放于两层塑料袋之间并在外面贴上编号胶布。
6.1.2 泥炭详查取样
通过大比例尺地质填图及多种勘查方法和手段，对详查区比普查阶段密的系统取样，对详查区泥炭资源作出是否具有工业价值的评价。工程网度一般要求按达到探明的资源/储量标准进行施工。
6.1.2.1 子样数确定——钻探工程基本线距离控制
(1) 总体原则：地形地质测量选用地形底图比例尺一般为(1∶5000)～(1∶10000)为宜，通过地质填图基本查明矿区地层层序、岩性组合、层位时代，观察点密度以能基本控制地质体为原则。
(2) 根据泥炭矿床规模、形态特征、埋藏状况以及圈定矿体的难易程度等，划分为两种勘察类型，即简单型和复杂型，由此确定钻探工程线。
(a) 简单型：矿区规模大，矿体裸露地表或埋藏浅，形态规则，结构简单，矿层为水平层状，厚度稳定；
(b) 复杂型：矿区规模较小，矿体深埋，形态不规则，结构复杂，矿层厚度变化大。
上述不同勘察类型的钻探工程施工网度见表1。
表1 泥炭详查钻探工程网度表
在研究地质特征的基础上，综合分析各种因素，确定勘查类型和相应的工程网度。对于较
大矿点，可视其所处的地形、分布面积及矿体形态，首先布置穿越矿体中心的纵、横两条勘查
线，然后按工程网度进行施工。
6.1.2.2 矿体边界确定
钻探施工时，遇到矿层变化大时，可采用插入法或结合地形特征补打追索孔，以基本查明
矿体变化和圈定矿体边界为原则。在地形变化不明显的地段，其外侧要在两个以上钻孔均不见矿时，方可圈定矿体边界。
6.1.2.3 取样方法和样品分析
按自然分层或等距方式取样，样长一般不大于1 m。
孢粉样品应选择矿区有代表性的剖面进行系统采样(包括顶底板)，一般采样间距为0.05～0.2 m。泥炭样质量50 g，顶底板样质量不少于200 g。样品需密封，及时分析鉴定。14C样品测定是确定泥炭成矿时代的重要手段，应在泥炭层顶底部和泥炭层中变化明显的层位采样，样层厚度不超过0.1 m，样品不少于500 g。
不同阶段泥炭样品的分析数量及项目见表2。
表2 不同勘查阶段泥炭分析项目
6.2 褐煤及风化煤勘查取样
6.2.1 勘查取样
褐煤及风化煤都属于煤炭勘查，遵循《煤、泥炭地质勘查规范》。褐煤矿区一般为露天矿，依据地质构造、地形地貌布置钻孔，风化煤一般为年老褐煤及各类烟煤的风化带和氧化带层煤样。在地质勘查阶段，依照构造复杂程度、煤层稳定程度进行类型划分，依此确定钻探工程线距。取样数即工程网格见表3、表4。
表3 构造复杂程度类型钻探工程基本线距表
表4 煤层稳定程度类型钻探工程基本线距表
6.2.2 取样方法和样品分析
按自然分层或等距方式取样，样长一般不大于1 m。分析项目见表5。
表5 褐煤、风化煤钻芯样分析项目表
7 作业面采样
7.1 准备工作
首先剥去煤层表面氧化层，并仔细平整煤层表面，平整后的表面应垂直顶、底板；然后在平整过的煤层表面上，由顶至底划四条垂直顶、底板的直线，直线之间的距离，当煤层厚度大于或等于1.30 m时，为0.10 m，当煤层厚度小于1.30 m时，为0.15 m。若煤层松软，第二、三条线之间的距离可适当放宽；在第一、二条线之间采取分层煤样，在第三、四条线之间采取可采煤样，刻槽深度均为0.05 m。
7.2 分层煤样的采取
在第一、二条线间标出煤和夹石的各个自然分层，量出各个自然分层的厚度和总厚度，并加以核实。
详细记录各个自然分层的岩性、厚度及其他与煤层有关事项。
在采样点的底板上放好一块铺布，使采下来的煤样都能落在铺布上，按自然分层分别采取。每采下一个自然分层即全部装入煤样袋内，并将袋口扎紧；铺布清理干净，接着再采取另一个自然分层，直到采完为止。对于厚度不大于0.03 m的夹石层应归入到相邻的煤分层中采取。采样时，线内分层中的煤或夹石都得采下，且不得采取线外的煤或夹石。
每个煤样袋均须附有按规定填好的标签。分层煤样编号：x——分——X。示例：2——分——4表示第二号煤层的第四个分层煤样。
7.3 可采煤样的采取
在采样点的底板上放好一块铺布，使采下的煤样都能落在铺布上，将开采时应采的煤分层及夹石层一起采取，所采煤样全部装入煤样袋内，每个煤样袋均须附有按规定填好的标签。采样时，线内应采的煤和夹石都得采下，且不得采取线外的煤和夹石。
厚度不小于0.30 m的夹石层，应单独采取。若生产时不能单独开采，可按实际情况采取可采煤样，但应在报告中明确说明。
对露天矿，开采台阶高度在3.00 m以下的煤层按本标准执行，台阶高度超过3.00 m用本标准规定的方法确有困难时，可用回转式钻机取出煤芯，作为可采煤样。
7.4 样品制备
采完煤样以后应及时送到制样室按GB 474制备。分层煤样制备成一般分析试验煤样；可采煤样根据化验项目要求，通常应制备出全水分煤样和一般分析试验煤样。不得在井下处理煤样。
8 商品煤采样
8.1 基本采样方案
8.1.1 采样精密度
原煤、筛选煤的采样、制样和化验总精密度(灰分，Ad)如表6规定。
表6 采样精密度(灰分，Ad)
8.1.2 采样单元
8.1.2.1 商品煤分品种以l000 t为一基本采样单元。当批煤量不足l000 t或大于l000 t时，可根据实际情况而定。以下煤量为一采样单元。
(a) 一列火车装载的煤；
(b) 一船装载的煤；
(c) 一车或一船舱装载的煤；
(d) 一段时间内发送或接收的煤。
8.1.2.2 如需进行单批煤质量核对，应对同一采样单元煤进行采样、制样和化验。
8.1.3 每个采样单元子样数
8.1.3.1 基本采样单元子样数
原煤的基本采样单元子样数列于表7。
表7 原煤基本采样单元最少子样数
根据表7规定子样数按比例递减，但最少不应少于表8规定数。8.1.3.2 采样单元煤量少于1000 t时子样数
表8 采样单元煤量少于1000 t时的最少子样数
8.1.3.3 采样单元煤量大于1000 t时子样数
按式(2)计算：
式中：
N——应采子样数；
n——表7规定子样数；
M——被采样煤批量，单位为吨(t)；
1000——基本采样单元煤量，单位为吨(t)。
8.1.4 试样质量
8.1.4.1 总样的最小质量
表9和表10分别列出了一般煤样、全水分煤样和粒度分析煤样的总样或缩分后煤样总样的最小质量。
一般煤样(表9)的最小质量可使因颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01，相当于精密度为0.2％。
表9 一般煤样总样、全水分煤样总样/缩分后煤样总样最小质量
表10 粒度分析煤样总样的最小质量
8.1.4.2 子样的最小质量
子样最小质量按式(3)计算，但最少为0.5 kg。
ma=0.06d (3)
式中：
ma——子样最小质量，单位为千克(kg)；
d——被采样煤标称最大粒度，单位为毫米(mm)。
表11给出了部分粒度的初级子样或缩分后子样最小质量。
表11 部分粒度的初级子样最小质量
每个子样的最小质量，也可以根据煤的标称最大粒度按表12确定。
表12 子样最小质量与粒度关系
建立采样方案的基本程序如下：
8.1.5 采样方案建立的基本程序
(a) 确定煤源、批量；
(b) 确定欲测定的参数和需要的试样类型；
(c) 确定煤的标称最大粒度、总样和子样的最小质量；
注：标称最大粒度可参考有关发货单确定或目视估计，最好用筛分试验测定。
(d) 确定或假定要求的精密度；
(e) 测定或假定煤的变异性(即初级子样方差和采样单元方差)和制样化验方差；
(f) 确定采样单元数和采样单元的子样数；
(g) 决定所用的采样方法：确定连续采样或间断采样；
(h) 决定采样方式和采样基：系统采样、随机采样或分层随机采样；时间基采样或质量基采样，并确定采样间隔(rain或t)；
(i) 决定采样的地点；
(j) 决定将子样合并成总样的方法和制样方法。
8.1.6 采样步骤
煤样的采取既是确定采样单元的子样数目、子样质量、子样点分布，然后实施采样的过程。采样人员应根据下列不同的情况确定适宜的采样方法。
8.2 煤流中煤样的采取
8.2.1 子样数目的确定
(a) 采样单元为1000 t，最少应采取的子样数目，按表7规定。
(b) 煤量大于1000 t的采样单元，子样数目按8.1.3.3中式(2)计算。
(c) 煤量少于1000 t时，子样数目根据表7规定数目按比例递减，但最少不得少于表8中规定数目。
8.2.2 子样的质量
每个子样的质量，根据煤的标称最大粒度按表11确定。
8.2.3 子样的分布
子样应以等质量间隔(装有电子秤的动态称量时)或等时间间隔(没有装电子秤时)原则分布在煤流流过的有效时间内。
时间间隔或质量间隔按式(4)和(5)计算：
式中：
T——子样时间间隔，min；
Q——采样单元煤量，t；
G——煤流量，t/h；
n——子样数目；
m——子样质量间隔，t；
8.2.4 子样采集
于移动煤流或下落点采样时，可根据煤的流量和皮带宽度，以1次或分2到3次用铲或接斗横截煤流的全断面采取1个子样。分2到3次截取时，按左右或左中右的顺序进行，采取部位不得交错重复。用铲取样时，铲子只能在煤流中穿过1次，即只能在进入或撤出煤流时取样，不能进出都取样。
8.3 火车顶部采样
8.3.1 子样数目和子样质量
按8.1.2规定确定。但原煤和筛选煤每车不论车皮容量大小至少采取3个子样，子样数按
8.1.3.3中式(2)进行计算，当少于300 t时(即车皮数量少于6个)时，所采子样数目不得小于18个。
8.3.2 子样点布置
(a) 斜线3点布置：如图2所示，3个子样点布置在车皮对角线上，1、3子样距车角1 m，第2个子样位于对角线中央。
(b) 斜线5点布置：如图3所示，5个子样点布置在车皮对角线上，1、5子样距车角1 m，其余3个子样等距分布在1、5两个子样中间。
(c) 原煤和筛选煤按图2斜线3点布置所示，每车采取3个子样。
(d) 当以不足6节车皮为一个采样单元时，依据“均匀布点，使每一部分煤都有机会被采出”的原则分布子样点。如一节车皮的子样数超过3个(原煤、筛选煤)，多出的子样可分布在交叉的对角线上，也可分布在图4所示的车皮平分线上。当原煤和筛选煤以一节车皮为1个采样单元时，18个子样既可分布在两条交叉的对角线上，也可分布在图5所示的18个方块中。
8.3.3 子样采集
火车顶部采样时，应在装车后立即采取，深挖至0.4 m以下采取。采取子样时，各个子样的质量要基本相等，并且要一次采出，尽量不补锹。
8.4 汽车车厢采样
8.4.1 子样数目
8.4.2 子样质量
子样质量按8.1.4.2中表11确定。
8.4.3 子样点布置
将子样点采样均匀分布在新料面的上、中、下部。
8.4.4 子样采集
汽车车厢采样时，应在卸车过程中立即采取，并在卸车出现的新料面的上、中、下部均匀采取。采取子样时，下部应距车厢底部0.15 m，各个子样的质量要基本相等，并且要一次采出，
尽量不补锹。
8.5 煤堆上采样
8.5.1 子样数目
(a) 采样单元为基本采样单元(1000±100) t时，子样数目按8.1.3.1中表7确定。
(b) 采样单元大于1000 t时，子样数目按8.1.3.3中式(2)计算确定。
(c) 采样单元小于1000 t时，子样数目按比例递减，但最少不得少于基本采样单元应采子样数目的1/2，具体按8.1.3.2中表8的规定确定。
8.5.2 子样质量
子样质量按8.1.4.2中表11确定。
8.5.3 子样分布
子样点根据堆的具体形状均匀地布置在顶部、腰部和底部(距地面0.5 m)。
8.5.4 子样采集
采取子样时，要先将表面0.2 m剥去再采取。各子样质量要近似相等，并且要一次采出，尽量不补采。
8.6 袋装煤中采样
8.6.1 子样数目(见表13)
表13 袋装商品煤取样数
8.6.2 子样质量
子样质量1 kg。
8.6.3 子样采集
将粉末取样器从袋口一边斜插至袋边3/4处采取子样，各子样质量要近似相等，并且要一次采出，尽量不补采。
8.7 全水分煤样的采取
8.7.1 全水分煤样的采取按GB 475-2008.8进行。
8.7.2 全水分煤样(无论总样或分样)采取后，
应加贴样品标签，立即制样和检测，否则，应立即装入密闭容器中，注明煤样质量，并尽快制样和检测。
9 已采煤样收集、包装及标识
9.1 煤样的收集
将采出的样品全部放入盛样容器，作好采样记录，并加贴样品标签，及时送往制样室。
9.2 煤样的包装和标识
9.2.1 煤样应装在无吸附、无腐蚀的气密容器中，并有永久性的唯一识别标识。
9.2.2 煤样标签或附带文件中应有以下信息：
(a) 煤的种类、级别和标称最大粒度以及批的名称(船或火车名及班次)；
(b) 煤样类型(一般煤样、水分煤样等)；
(c) 采样地点、日期和时间。
10 采样报告
10.1 采样应有正式签发的、全面的采样和试样发送报告或证书。
10.2 采样报告或证书除了应给出9所述的全部信息外，还应包括以下内容：
(a) 报告的名称；
(b) 委托人的姓名、地址；
(c) 采样方法；
(d) 批煤的大约质量和采样单元数；
(e) 子样数目和总样质量。
11 分析样品制备
等效采用GB 474-2008 煤样的制备方法。以下为简明要点，详细操作步骤见GB 474-2008。
缩分后总样最小质量见表14。
表14 缩分后总样的最小质量表
11.1 采样空气干燥操作要点
空气干燥是将原料试样铺成均匀的薄层、在环境温度下使之与大气温度达到平衡。每层厚度不能超过试样标称最大粒度的1.5倍。
表15给出了在环境温度小于40 ℃下，煤样与大气温度达到平衡所需时间。如需要，可延长时间，但延长的时间尽可能短，特别是对于褐煤、风化煤、泥炭等含腐植酸、易氧化的原料样品。
试样干燥使用温度不超过40 ℃、带空气循环装置的干燥箱进行，干燥后、称量前应将干燥试样置于环境温度下冷却并使之与大气湿度达到平衡。冷却时间一般3小时即可。
表15 不同环境温度下的干燥时间表
11.2 各种试样的制备
11.2.1 全水分试样的制备
11.2.1.1 制备程序
全水分试样制备一般程序见图6，实际制样时可根据具体情况予以调整。当试样水分较低而且使用没有实质性偏倚的破碎缩分机械时，可一次破碎到6 mm，然后用二分器缩分到1.25 kg；当试样量和粒度过大时，可在13 mm前增加一个制样阶段。但各阶段的煤样粒度和缩分后煤样质量应符合表14要求。
制备完毕的全水分煤样应储存在不吸水、不透气的密封容器中(装样量不得超过容器容积的3/4)并准确称量。煤样制备后应尽快进行全水分测定。
11.2.1.2 空气干燥
全水分试样空气干燥的目的是测定外在水分和在随后的过程中尽可能减少水分损失。
空气干燥应在试样破碎和缩分之前进行，在下列情况下可变动空气干燥程序：
(a) 当试样水分较低时，可不预先进行空气干燥；
(b) 试样量过大，难以全部进行空气干燥时，可先破碎—缩分到一定阶段，再进行空气干燥；
(c) 试样粒度过大，难以进行空气干燥，可先破碎到一定粒度再干燥。
空气干燥进行到连续干燥1h后，试样的质量变化不超过0.1％为止，试样的质量损失作为其外在水分，计入全水分中。
11.2.2 一般分析试样的制备
一般分析试样的制备程序示例见图7。
一般分析试样的制备通常分为干燥(需要时)、破碎、混合(需要时)、缩分等几个阶段进行，必要时可根据具体情况增加或减少缩分阶段，每阶段的煤样粒度和缩分后煤样质量应符合表14要求。
所有子样混合，破碎，经二分器或圆锥四分法缩分，制成200 g 0.2 mm的空气干燥试样，分装于两个清洁、干燥并带有磨口塞的广口瓶中，粘贴标签，注明来样编号、名称、送样单位、批号、分析编号、产地、收样日期等，一瓶作分析，一瓶作存查样品。
11.2.3 粒度分析试样的制备
粒度分析试样的制备程序示例见图8。
12 分析样品贮存
12.1 样品交接
由11制备得到两份各100 g 0.2 mm分析试样、一份全水分样品及一份粒度分析试样交由化验人员进行分析，另一份100 g存查试样移交至存查试样专用储存间，交接登记，由专人管理。
12.2 分析样品贮存要求
12.2.1 样品需存放在阴凉、干燥之处，不可与化学试剂存放在一起，需单独存放。
12.2.2 存样柜门锁齐全，门板完好无破损，箱内清洁无残留煤样。
12.2.3 各专用煤样分柜存放，放置样品的接受、标识、流转、保存、处置等原始记录及签字，同时附电子档案。现场配备足够的各种规格存样密封袋、标签、封卡、封条及记号笔等。
12.2.4 存样室必须保持整洁，每个月需进行清样一次。
12.2.5 存样室属于特殊场所，由专人管理，无关人员不得入内。
12.3 分析样品贮存操作规程
12.3.1 样品接收
腐植酸原料分析样品分为：
收到基全水分样：粒度规格小于6 mm，质量大于1250 g；
空气干燥基分析样：粒度规格小于0.2 mm，质量100～150 g。
制样人员将上述样品放在带锁的容器内送至化验室，在两名化验人员同时在场的情况下进行开锁交接(开锁钥匙由化验人员保管)，化验人员在取得样品后检查样品外观质量，并对样品标签逐项核对、无误后在交接单上签字接收。
12.3.2 样品贮存
(1) 样品的保存必须保证其特性不发生变化。全水分样品应装入不吸水、不透气的密封容器中；一般分析煤样应在达到空气干燥状态后装入密封容器中。
(2) 化验室分析样品保存条件及期限。
(a) 化验室应有专用的原料样品储存柜，并由专人负责保管。
(b) 对已检样品应及时放置到规定的样品柜内；样品储存环境应安全、无腐蚀、清洁。
(c) 检测完样品的留样期不得少于报告的申诉期，无特殊要求，规定的分析样品留样期为3个月。留样期内，易变项目不做原样复检。留样期满，样品按有关规定处置，并在化验煤样交接登记表的备注栏内记录注销时间。
(d) 有特殊需要保留的样品，保存存查样，延长保存时间，但一般不超过1年。分析试样期满后销毁。
13 分析样品销毁
13.1 成立存查样销毁鉴定小组，组长由单位安全监察人员担任，成员由化验室负责人及单位保卫部门共2人组成。
13.2 化验人员应以存查样的保管期限为依据，每月初对存查样进行清点，及时向鉴定小组提交到期的存查样清单。
13.3 化验室负责人确定所提交的存查样到期后，才允许进行销毁。
13.4 由鉴定小组组织销毁，每月一次。
13.5 销毁前应根据清单认真进行清点，销毁后应在销毁清单上签字。
13.6 分析留存样品到期后，由化验室负责人将待销毁样品清单提交至存查样销毁鉴定小组。与存查样合并销毁。
13.7 有特殊需要需留存的样品另行登记并管理。
