标准与检测

附 录A (规范性附录) 荧光光谱技术快速判定产品中腐植酸原料碳系数的方法

时间:2017-11-20   作者:   来源:

A.1  方法原理

 

物质的荧光激发光谱发射光谱与其刚性结构、取代基、大π键等因素密切相关。结构中有较大的刚性平面结构较大的共轭体系、较多的吸电子基,在长波长方向有较强的荧光发射。腐植酸大分子的芳环和脂环环上连结的羧基、羟基羰基、醌基、甲氧基等官能团使腐植酸分子发射荧光,荧光峰的位置与腐植酸的芳构化程度、不饱和键多少和共轭度高低有关,一般情况下风化煤高于褐煤褐煤高于泥炭,所以由不同原料提取的腐植酸产品的荧光激发峰、发射峰位于不同的波长区间,其激发、发射波长的顺序为风化煤腐植酸>褐煤腐植酸>泥炭腐植酸。

通过腐植酸产品的荧光峰位置,可以简便、快捷地鉴别腐植酸产品的原料性质,快速区分低阶煤的种类,为选定腐植酸容量法的碳系数提供依据。

腐植酸在浓度为10100mg/L的范围内荧光强度达到最大值,超过此浓度时可能有猝灭现象。荧光强度pH 212的范围内强度较大pH 610的范围内保持相对稳定。总之,在上述范围内,溶液中腐植酸的浓度和pH对最大吸收波长和发射波长影响很小,可视为基本保持不变。

 

A.2  仪器和设备

 

荧光分光光度计基本操作参数如下:闪烁式氙灯;PMT电压600 V扫描速度600 nm/min;平均时间0.1000 s;数据间隔1.0000 nm;激发和发射狭缝均为10 nm

 

A.3  分析方法

 

准确称取腐植酸产品样,用二次蒸馏水制成一定含量基准溶液,调整pH值并测定(A.1)试验时在10 mL比色管中稀释至合适浓度转移至1 cm比色皿中,置于荧光仪上扫描其荧光光谱。反复以不同的激发波长扫描其发射光谱,再以最大强度对应的发射波长扫描其激发光谱,确定激发、发射强度最大且匹配的一组为其荧光峰

 

A.4  产品中腐植酸原料的判定标准

 

根据腐植酸产品的最大荧光激发波长和最大荧光发射波长,对照附表A-1确定对应的腐植酸原料碳系数。

附表 A-1


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处于风化煤腐植酸波长范围的原料,碳系数为0.64;处于褐煤腐植酸波长范围的原料,碳系数为0.58;处于泥炭腐植酸波长范围的原料,碳系数为0.51;处于秸秆等生物质腐植酸波长范围的原料,当和泥炭原料的波长范围不易区别时,均采取0.50的碳系数。